總磷實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法

Q1：總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理？

我們檢測(cè)總磷是用過(guò)硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式，再進(jìn)行檢測(cè)。如果水里有機(jī)物或還原性物質(zhì)太多，可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng)，而沒(méi)有氧化磷，所以檢測(cè)的時(shí)候顯黃色，不會(huì)呈藍(lán)色，這時(shí)需要蒸餾預(yù)處理。

Q2：總磷檢測(cè)時(shí)空白顯示藍(lán)色如何處理？

總磷空白顯示藍(lán)色，有以下幾種可能：1）蒸餾水有問(wèn)題，可以更換純凈水重做一遍，如果沒(méi)有顏色或顏色變淺，則蒸餾水里含磷干擾。2）器皿干擾，確定清洗器皿時(shí)未使用含磷洗滌劑。3）硫酸里含磷，判斷硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號(hào)管中，硫酸溶液9ml放到1號(hào)管中，分別加入P1/P2各1ml，放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。4）試劑有問(wèn)題，檢查試劑。

Q3：總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因？

測(cè)定總磷時(shí)有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過(guò)硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀，一般建議稀釋測(cè)定，如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

Q4：在總磷實(shí)驗(yàn)中，加入試劑后水樣沒(méi)有顯色主要有哪些原因？

此類(lèi)問(wèn)題我們分析的時(shí)候，看這個(gè)實(shí)驗(yàn)用到了什么：反應(yīng)管，消解器，水樣，過(guò)硫酸鉀，P1試劑，P2試劑。然后一個(gè)一個(gè)分析。1）確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈；2）確認(rèn)消解器是否能加熱；3）水樣的pH，標(biāo)準(zhǔn)原理上表明，在酸性條件才會(huì)顯色，但是在實(shí)際過(guò)程中pH太低也不會(huì)顯色，所以要求在檢測(cè)時(shí)，將pH調(diào)到6-8之間，進(jìn)行檢測(cè)；4）水樣的還原性，水樣還原性太高時(shí)，在消解時(shí)會(huì)降低過(guò)硫酸鉀對(duì)其他磷的氧化效果，導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽；5）過(guò)硫酸鉀不合格，未達(dá)到理想的氧化效果；6）P1試劑被氧化，導(dǎo)致無(wú)法顯色，P1試劑配置好后放置保存在冰箱中，一般保質(zhì)期為1個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色，則無(wú)法使用；7）P2試劑在配制時(shí)未加硫酸，在檢測(cè)時(shí)，溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。

Q5：水質(zhì)檢測(cè)中，磷酸鹽和總磷是同一指標(biāo)嗎？

我們測(cè)的總磷是用過(guò)硫酸鉀把偏磷酸鹽、有機(jī)磷等氧化成正磷酸鹽來(lái)檢測(cè)的，而直接測(cè)磷酸鹽（即正磷酸鹽）只需加P1P2顯色即可，我們儀器測(cè)出的結(jié)果都是P元素的量，如果要磷酸根（PO43﹣）的濃度需要計(jì)算的（C/31*95）。而磷酸鹽最后的統(tǒng)計(jì)方式有兩種：一種是以PO4來(lái)算的，這個(gè)就是以磷酸根濃度的方式計(jì)算的；一種呢是以PO4-P來(lái)算的，這種就是以磷酸根中磷元素濃度計(jì)。磷酸鹽以P計(jì)就是直接加P1P2測(cè)出的濃度值。

Q6：做總磷試驗(yàn)時(shí)，水樣測(cè)值無(wú)線性怎么辦？

多數(shù)情況下可能是水樣濃度過(guò)高，超出檢測(cè)限，建議稀釋后進(jìn)行檢測(cè)。

Q7：總磷水樣消解后有白色沉淀析出，是什么原因？

水樣中存在能夠跟硫酸鉀反應(yīng)生成沉淀的物質(zhì)干擾，移取水樣加入硫酸鉀固體試劑，攪拌使其溶解，直至加入硫酸鉀固體后無(wú)沉淀生成，離心或過(guò)濾后取濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

Q8：總磷水樣消解后為黃色，該如何處理？

水樣中存在干擾物質(zhì)，例如有機(jī)物沒(méi)有被氧化，可使用LH-TP-K10片劑進(jìn)行二次消解后，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

Q9：水樣為碳源，檢測(cè)不出總磷怎么辦？

總磷屬于碳源中的雜質(zhì)，一般不高，但由于有機(jī)物含量高，片劑對(duì)有機(jī)物消解只能到COD600左右。將有機(jī)物稀釋到氧化范圍內(nèi)，則總磷就低于檢出限了。所以，碳源的總磷無(wú)法檢測(cè)。

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